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将膨胀石墨，硼酸钾和油酸在等离子球磨设备中同步进行处理，由于机械能和等离子微区热爆效应协作用，粉体细化及剥离效率明显提高，形成8层石墨烯材料，硼酸钾负载在石墨烯材料上，球磨20h得到的石墨烯/硼酸钾复合添加剂在油样中的分散性最好，30天没有出现明显的分层现象。

1、复合材料制备及改性

以膨胀石墨和硼酸钾为原料，其摩尔比为4:1，采用油酸为修饰剂，并以油酸为湿磨介质进行等离子体辅助球磨。为了研究球磨时间对石墨烯/硼酸钾复合材料的影响，取球磨2h、6h、10h、15h和20h的样品进行测试。

2、表征与分析

图1 不同球磨时间下石墨烯/硼酸钾复合材料的XRD图

复合材料的物相组成均为硼酸钾和石墨，石墨衍射峰随着时间的强度逐渐减弱，说明石墨逐渐细化，石墨的片层结构遭到破坏。硼酸钾的晶体衍射峰强度球磨前6h明显变弱，球磨初期，等离子体的热效应协同球磨机械能发挥了重要的作用，后期机械细化受限制，等离子热爆发挥主要作用，细化的同时晶粒尺寸和晶格畸变变化不大。

图2 原始硼酸钾、膨胀石墨以及不同球磨时间下的石墨烯/硼酸钾复合材料的SEM图

球磨到20h时，石墨的层状结构被明显剥离开，为薄纱透明状，不同分布状态的硼酸钾颗粒负载在石墨烯上。随着等离子体辅助球磨的进行，等离子体产生的微区热效应增加了石墨片的层间距离，减小石墨片之间的作用力。不锈钢球产生的剪切力使得石墨片发生滑移；硼酸钾颗粒对石墨片的持续嵌入作用，使得石墨烯更容易剥离下来，随着球磨时间的增加，等离子体中的高能粒子会对粉体产生高速冲击，粉体内核迅速升温产生热爆效应，加速了粉体细化，形成石墨烯负载硼酸钾的纳米复合物。

图3 不同球磨时间下石墨烯/硼酸钾的红外光谱图

在3050cm-1处的吸收峰为C-H键的峰。在2348cm-1处的吸收峰和668cm-1的吸收峰是粉体吸收的空气中CO2的振动峰。在1610cm-1和1390cm-1出现了两个新的吸收峰，分别对应于COOH-的不对称伸缩振动峰和对称伸缩振动峰。在1120cm-1处出现的吸收峰为C-H振动峰。在1000cm-1处出现的峰是C-OH振动的峰。这些峰均与油酸分子中官能团的振动峰相关，这表明在等离子体辅助球磨后，石墨烯/硼酸钾的表面被油酸改性，使其具有亲油性表面。

图4 不同球磨时间下石墨烯/硼酸钾的重力沉降试验图
（样品从左到右的球磨时间为 2h、6h、10h、15h、20h）

经过30天静置，从左到右的复合油油样颜色深度逐渐加深，其中球磨20h得到的石墨烯/硼酸钾复合添加剂在油样中的分散性最好，没有出现明显的分层现象。这是因为球磨20h的石墨烯/硼酸钾复合材料的硼酸钾粒径更小，并且得到的石墨烯层数更少、更薄，使其可以更均匀、更持久地分散在油中。

3、结论

1)石墨层数和硼酸钾粒径都会随着球磨时间的增长而变小，且硼酸钾负载在石墨烯层间，到达包覆的效果。

2)等离子体辅助球磨过程中，油酸成功修饰到了石墨烯/硼酸钾复合材料的表面，使其获得了表面亲油性。

3)随着等离子体辅助球磨时间增加，所获得石墨烯/硼酸钾复合材料的沉降稳定性越好。